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更新時間:2025-11-14
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離子色譜儀作為離子分析的核心設備,在運行中可能因操作不當、部件老化或環(huán)境因素引發(fā)故障。本文系統(tǒng)梳理常見故障類型及維修方法,為設備維護提供技術參考。
一、壓力異常故障
壓力異常表現(xiàn)為無壓力、壓力過高或波動。無壓力可能由電源故障、柱塞桿折斷、泵頭進氣或單向閥堵塞引起,需檢查電源狀態(tài)、排氣泵頭并清洗或更換單向閥。壓力過高多因流速設定超限、色譜柱或保護柱堵塞、緩沖鹽析出或管路堵塞,需調(diào)整流速至色譜柱推薦值,超聲清洗色譜柱或更換堵塞部件。壓力波動常由泵頭氣泡、單向閥損壞、柱塞密封圈磨損或脫氣不充分導致,需執(zhí)行系統(tǒng)排氣操作,更換密封圈并強化脫氣流程。
二、基線不穩(wěn)定問題
基線漂移或噪聲增大多與溫度波動、流動相不均或電導池污染相關。需穩(wěn)定實驗室溫度(±2℃以內(nèi)),確保流動相充分脫氣(建議超聲20分鐘)并使用HPLC級溶劑。電導池污染需用3mol/L硝酸清洗后以去離子水沖洗至中性,或通過0.001mol/L KCl溶液校準。抑制器電流設置不當或再生液流路堵塞會導致背景電導升高,需優(yōu)化電流參數(shù)(如陰離子抑制器50-100mA)并檢查再生液通路。
三、峰形異常分析
峰拖尾、分叉或展寬常由色譜柱污染、樣品溶劑不匹配或流動相條件不當引發(fā)。需定期反沖色譜柱(反向沖洗流速0.3-0.5mL/min),避免使用與流動相不溶的樣品溶劑。柱溫波動(±0.5℃以外)或流動相粘度過高會加劇峰展寬,需使用恒溫柱箱并調(diào)整有機相比例。重金屬污染或柱外效應需通過0.45μm濾膜過濾樣品,優(yōu)化進樣體積。
四、漏液與密封故障
接頭、泵體、進樣閥及檢測器漏液多因密封圈老化、接頭松動或部件磨損。需定期檢查接頭緊固度(避免過度擰緊),更換泵密封圈或單向閥。抑制器漏液常由微膜脫水或保管不當導致,需提前水化微膜并避免反壓過大。進樣閥轉子密封墊磨損需超聲清洗或更換,定量環(huán)堵塞可用甲醇沖洗。
五、抑制器與檢測器維護
抑制器故障表現(xiàn)為峰面積減小或背景電導異常,需激活微膜(注入稀硫酸)或清洗污染金屬離子(草酸溶液)。檢測器噪聲增大需檢查流通池是否污染,用1mol/L硝酸清洗后以異丙醇沖洗。電導池電極需定期校準,確保參比電極液位充足(如3mol/L KCl溶液)。
日常維護需建立規(guī)范流程:每日空運行測試基線,每周清洗進樣針與托盤,每月更換在線過濾器(0.22μm),每季度校準泵流速與抑制器電流,每年評估色譜柱性能(陰離子柱壽命約500次進樣)。設備存放需避免低溫(>15℃)及腐蝕性氣體,確保環(huán)境濕度<70%,保障儀器長期穩(wěn)定運行。